本文是学习GB-T 1608-2017 工业高锰酸钾. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业高锰酸钾的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业高锰酸钾。该产品主要用于化学工业、冶金工业、环保、农业及养殖等方面,也用
作生活水处理剂、防腐剂、清毒剂及制药工业的原料。
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GB 190—2009 危险货物包装标志
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6003.1—2012 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268—2012 危险货物品名表
GB 12463—2009 危险货物运输包装通用技术条件
GB/T 23768—2009 无机化工产品 火焰原子吸收光谱法通则
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第1部分:标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第2部分:杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第3部分:制剂及制品
的制备
JT617 汽车运输危险货物规则
水路危险货物运输规则(中华人民共和国交通部)
铁路危险货物运输管理暂行规定(中国铁路总公司)
分子式:KMnO₄
相对分子质量:158.0(按2013年国际相对原子质量)
GB/T 1608—2017
工业高锰酸钾分两个类型:
I 型产品为粒状或针状;适用于一般行业(通用型);
- Ⅱ型产品为流沙状;适用于生活用水处理及一般行业。
5.1 外观:I 型为深紫色,具有金属光泽的粒状、针状结晶。
Ⅱ型为深紫色,具有金属光泽并带少许白 色细颗粒的流沙状结晶。
5.2 工业高锰酸钾本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表 1
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本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水
冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682
中规定的二级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、
HG/T 3696.2、HG/T3696.3规定制备。
GB/T 1608—2017
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
在酸性介质中,高锰酸钾与草酸钠发生氧化-还原反应,终点后微过量的高锰酸钾使溶液呈粉红色。
从而确定高锰酸钾含量。
6.4.2.1 草酸钠:基准试剂。
6.4.2.2 硫酸溶液:1+1。
6.4.3.1 试验溶液的制备
称取约1.65 g 试样,精确至0.0002g 。 置于500 mL 烧杯中,加300 mL
水,使试样完全溶解。将
溶液转移至500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。于暗处放置1 h
后,取上层清液置于滴定管中。
6.4.3.2 测定
称取预先在105℃~110℃下干燥至质量恒定的约0.3 g 草酸钠,精确至0.0002 g
。置于250 mL 锥 形瓶中,加100 mL 水,使其完全溶解,加6 mL
硫酸溶液。滴加试验溶液,近终点时加热至70℃~75℃,
继续滴定至溶液呈粉红色并保持30s 不褪色即为终点。同时作空白试验。
高锰酸钾含量以高锰酸钾(KMnO₁) 的质量分数w; 计,按式(1)计算:
style="width:4.44671in;height:0.62678in" /> (1)
式中:
V — 滴定草酸钠所消耗试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V。— 空白试验所消耗试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
m,— 草酸钠质量的数值,单位为克(g);
m — 试料质量的数值,单位为克(g);
M₁— 高锰酸钾(1/5KMnO₄)
摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=31.60);
M₂— 草酸钠(1/2Na₂C₂O₄)
摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=67.00)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
在酸性介质中,氯离子与银离子生成难溶的氯化银,当氯离子含量较低时,在一定时间内氯化银呈
悬浮体,使溶液混浊,采用目视比浊法判定试样溶液与标准比浊溶液的浊度,获得测定结果。
GB/T 1608—2017
6.5.2.1 30%过氧化氢。
6.5.2.2 硝酸溶液:1+15。
6.5.2.3 硝酸银溶液:17 g/L。
6.5.2.4 氯化物标准溶液:1 mL 溶液含氯(Cl
mg,用移液管移取1 mL 按 HG/T 3696.2 配制的氯
化物标准溶液,置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液即用即配。
6.5.3.1 试验溶液 A 的制备
称取约1.0 g 试样,精确至0.01 g。置于50 mL 烧杯中,加少量水润湿,加25 mL
硝酸溶液使试样
完全溶解。滴加30%过氧化氢使颜色褪去,在水浴上蒸发至干。用水溶解残渣,将溶液转移至100
mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液 A,
用于氯化物、硫酸盐含量的测定。
6.5.3.2 测定
用移液管移取20 mL 试验溶液 A, 置于50 mL 比色管中,加水至约40 mL, 加 5
mL 硝酸溶液,
1mL 硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置2
min,所呈浊度不应深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制:用移液管移取2 mL(I 型优等品),4 mL(I
型合格品)氯化物标准溶液,与
试验溶液 A 同时同样处理。
在酸性介质中,硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内 硫酸钡呈悬浮体,溶液浊度与硫酸盐含量成正比,采用目视比浊法判定试样溶液与标准比浊溶液的浊
度,获得测定结果。
6.6.2.1 盐酸溶液:1+4。
6.6.2.2 氯化钡溶液:250 g/L。
6.6.2.3 硫酸盐标准溶液:1 mL 溶液含硫酸盐(SO₄
mg,用移液管移取1 mL 按 HG/T 3696.2 配
制的硫酸盐标准溶液,置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液即用即配。
用移液管移取10 mL 试验溶液 A, 置于50 mL 比色管中,加水至约40 mL, 加 1
mL 盐酸溶液,
1mL 氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置5 min,
所呈浊度不应深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制:用移液管移取5 mL(I 型优等品),10 mL(I
型合格品)硫酸盐标准溶液,与
试验溶液 A 同时同样处理。
称取一定量的试样溶于水,过滤后,残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定,称量后,确定水不溶物
GB/T 1608—2017
含量。
6.7.2.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15 μm。
6.7.2.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃~110℃。
称取约5 g 试样,精确至0.0002 g, 置于250 mL 烧杯中,加150 mL
水温热溶解。用已预先在
105℃~110℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用水洗涤至滤液无色,将玻璃砂坩埚置于电
热恒温干燥箱中,在105℃~110 ℃条件下干燥至质量恒定。
水不溶物含量以质量分数w₂ 计,按式(2)计算:
style="width:2.13328in;height:0.58674in" /> ………………………… ( 2)
式中:
m,— 水不溶物质量的数值,单位为克(g);
m ——试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
6.8.1.1 方法提要
同 GB/T 23768—2009 第 4 章 。
6.8.1.2 试 剂
6.8.1.2.1 30%过氧化氢。
6.8.1.2.2 盐酸溶液:1+4。
6.8.1.2.3 镉标准溶液:1 mL 溶液含镉(Cd)0.01mg, 用移液管移取1 mL 按
HG/T 3696.2 配制的镉标
准溶液,置于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液即用即配。
6.8.1.3 仪器、设备
原子吸收分光光度计,仪器工作条件如下:
———光源:镉空心阴极灯;
——波长:228.8 nm;
火焰:乙炔-空气。
6.8.1.4 分析步骤
6.8.1.4.1 试验溶液 B 的制备
称取约5 g 试样,精确至0.01 g。 置于250 mL 烧杯中,加150 mL
水溶解,用盐酸溶液调节 pH≈1
(用精密 pH 试纸检验)。滴加过氧化氢使颜色褪去。加热蒸发至溶液约为20 mL,
冷 却 后 转 移 至
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100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液B,
用于镉含量、铬含量的测定。
6.8.1.4.2 测 定
用移液管移取10 mL 试 验 溶 液 B, 共 四 份 。 分 别 置 于 4 个 1 0 0 mL
容量瓶中,以下操作按
GB/T 23768—2009 中7.5.2从“ ……其中一份不加入被测元素, ……
”开始进行操作。
6.8.1.5 结果计算
镉含量以镉(Cd) 的质量分数 w₃ 计,按式(3)计算:
style="width:3.18663in;height:0.70004in" /> ………………………… (3)
式中:
m₁— 从工作曲线上查得镉质量的数值,单位为毫克(mg);
m— 6.8.1.4.1 中所称试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
按附录 A 给出的方法进行测定。
6.9.1.1 方法提要
同 GB/T 23768—2009 第 4 章 。
6.9.1.2 试 剂
铬标准溶液:1 mL 溶液含铬(Cr)0.01mg, 用移液管移取1 mL 按 HG/T 3696.2
配制的铬标准溶
液,置于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液即用即配。
6.9.1.3 仪器、设备
原子吸收分光光度计,仪器工作条件如下:
——光源:铬空心阴极灯;
——波长:357.9 nm;
— 火焰:乙炔-空气。
6.9.1.4 分析步骤
用 移 液 管 移 取 1 0 mL 试 验 溶 液 B, 共 四 份 。 分 别 置 于 4 个 1
0 0 mL 容量瓶中,以下操作按
GB/T 23768—2009 中7.5.2从" ……其中一份不加入被测元素, ……
"开始进行操作。
6.9.1.5 结果计算
铬含量以铬(Cr) 的质量分数w₄ 计,按式(4)计算:
style="width:3.16665in;height:0.72006in" /> (4)
GB/T 1608—2017
式中:
m;— 从工作曲线上查得铬质量的数值,单位为毫克(mg);
m—6.8.1.4.1 中所称试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
按附录 A 给出的方法进行测定。
6.10.1 冷原子吸收法(仲裁法)
6.10.1.1 原理
样品溶解在酸性溶液中,所含的汞化合物成离子状态存在。加入还原剂还原成原子态(元素汞蒸
气)。通过气流带出汞,进入石英管内在波长为253.7 nm
处测定汞。在一定浓度范围其吸收值与汞含
量成正比,在工作曲线上查得汞含量。
6.10.1.2 试 剂
6.10.1.2.1 盐 酸 。
6.10.1.2.2 盐酸羟胺溶液:200 g/L。
6.10.1.2.3 硝酸-重铬酸钾溶液,称取5.0 g 重铬酸钾(优级纯)溶于水中,加入5 mL 硝酸(优级纯),用 水稀释至100 mL。
6.10.1.2.4 氯化亚锡溶液:100 g/L。
6.10.1.2.5 汞标准储备溶液:1 mL 溶液含汞(Hg)1.0 mg,称取0 . 1354 g
预先在硫酸干燥器中干燥 24h 的氯化汞,精确至0.0002 g,置于100 mL
烧杯中,用硝酸-重铬酸钾溶液溶解,全部转移至100 mL
容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,摇匀。置于冰箱内保存,有效期一年。
6.10.1.2.6 汞标准溶液:1 mL 溶液含汞(Hg)20μg, 用 移 液 管 移 取 2 mL
汞标准储备溶液,置于 100mL
容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,摇匀。置于冰箱内保存,有效期一个月。
6.10.1.3 仪器
原子吸收光谱仪:配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置、消解器(聚四氟乙烯材质)或测汞仪。
6.10.1.4 分析步骤
6.10.1.4.1 试验溶液的制备
称取约2.5 g 试样(依据仪器灵敏度可增加到10 g 试样),精确至0.01 g。 置于250
mL 烧杯中,加 100mL 水溶解,在通风良好的通风橱内用盐酸调节pH≈1 (用精密
pH 试纸检验)。滴加盐酸羟胺溶液 使颜色褪去。小心加热溶液减少至100 mL
以下,确保溶液不沸腾。冷却后定量转移到100 mL 容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.10.1.4.2 空白试验溶液的制备
制备试验溶液的同时,以同样试剂、同样用量和同一方法制备空白试验溶液,只是不加试样,稀释至
同体积。
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6.10.1.4.3 系列汞标准工作溶液的配制
用移液管向6个100 mL 容量瓶中分别加入0 mL 、1.00 mL 、1.50 mL 、2.00 mL
、2.50 mL 、3.00 mL
汞标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此为系列汞标准工作溶液。在每一次测定之前,用汞标准溶液配
制系列汞标准工作溶液,其浓度范围应覆盖试验溶液中汞的浓度(必要时将汞标准溶液稀释)。
6.10.1.4.4 光谱测量
打开仪器,并将仪器性能调至最佳状态,用移液管分别移取系列汞标准工作溶液各5
mL, 置于仪器 的汞蒸气发生器的还原瓶中。分别加入1 mL
氯化亚锡溶液,并立即盖紧还原瓶,通入载气,从仪器读
数显示的最高点测得其吸收值。
6.10.1.4.5 工作曲线绘制
从每个汞标准工作溶液的吸收值中减去试剂空白溶液的吸收值,以汞质量(μg)
为横坐标,吸收值
为纵坐标,绘制工作曲线。
6.10.1.4.6 试样测定
用移液管分别移取试验溶液(见6.10.1.4.1)和空白试验溶(见6.10.1.4.2)液各5
mL, 置于仪器的汞 蒸气发生器的还原瓶中,以下按6. 10. 1.4.4从"分别加入1
mL 氯化亚锡溶液, …… "开始进行操作,测得
其吸收值。使用后的汞溶液应按附录 B 的方法回收,集中处理。
注:每次测定以后用水彻底清洗粘在石英管上的氯化亚锡,必要时可用重铬酸钾溶液(5
g/L) 清洗一次石英管,再
用水洗净。
6.10.1.5 结果计算
汞含量以汞(Hg) 的质量分数ws 计,按式(5)计算:
式 中 :
style="width:3.03339in;height:0.69248in" />
…………………………
(5)
m₁— 从工作曲线上查得的试验溶液中汞质量的数值,单位为微克(μg);
m — 试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0
.0002%。
6.10.2 ICP 法
按附录 A 给出的方法进行测定。
6.11.1 方法提要
在试料中加入少量水后,判断其是否能自由通过规定管径的漏斗。
6.11.2 仪 器
玻璃漏斗:口径φ75 mm、管长300 mm、管内径φ12 mm。
6.11.3 分析步骤
迅速称取约100 g 试样,精确至0.01 g 。 置于500 mL
干燥的碘量瓶中,用移液管移取0.75 mL 水 ,
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均匀散布于试样表面。加塞后迅速摇动3 min
使其充分混匀后,倾倒于玻璃漏斗中,试样能自由通过漏
斗即为通过试验。
6.12.1 方法提要
称取一定量的试样,在一定温度条件下烘干至恒重,称量后,确定水分含量。
6.12.2 仪器、设备
6.12.2.1 扁形称量瓶:φ50 mm×30 mm。
6.12.2.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃~110℃。
6.12.3 分析步骤
称取约5 g 试样,精确至0.0001 g,
置于已预先在105℃~110℃条件下干燥至质量恒定的扁形称
量瓶中。放置在电热恒温干燥箱中,在105℃~110℃条件下烘至质量恒定。
6.12.4 结果计算
水分含量以质量分数ws 计,按式(6)计算:
style="width:2.80006in;height:0.61996in" />
…………………………
(6)
式中:
m₁-- 干燥前试料和称量瓶质量的数值,单位为克(g);
m。 ——干燥后试料和称量瓶质量的数值,单位为克(g);
m — 试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
6.13.1 仪器、设备
6.13.1.1 试验筛:φ200×50—0.425/0.28 GB/T
6003.1—2012。
6.13.1.2 试验筛:φ200×50—0.075/0.05 GB/T
6003.1—2012。
6.13.1.3 振筛机:振动频率200次/min。
6.13.2 分析步骤
将试验筛(见6.13.1.1)置于试验筛(见6.13.1.2)上并装好底盘。称取约100 g
试样,精确至0.01 g。 置于试验筛(见6.13.1.1)中,加盖后置于振筛机上振摇5
min, 分别称取试验筛(见6.13.1.1)筛余物和试
验筛(见6.13.1.2)筛下物的质量。
6.13.3 结果计算
筛余物以425μm 筛余物的质量分数 w, 计,按式(7)计算:
式中:
m 25μm
![]() |
………………………… |
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筛余物质量的数值,单位为克(g);
GB/T 1608—2017
m — 试料质量的数值,单位为克(g)。
筛下物以75 μm 筛下物的质量分数 ws 计,按式(8)计算:
style="width:2.15342in;height:0.59994in" /> (8)
式中:
m₁ 75μm 筛下物质量的数值,单位为克(g);
m — 试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
7.1 本标准要求中规定的所有项目均为出厂检验项目,应逐批进行检验。
7.2
生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业高锰酸
钾为一批,每批产品不超过60 t。
7.3 按 照GB/T6678
的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时,用采样器将产品表
面拨开,在10 cm 深处采样,从每个选取的包装单元中,取出不少于50 g
的样品,将所采的样品混匀后 按四分法缩分至约500g,
立即装入两个清洁干燥,带磨口塞的棕色广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注
明:生产厂名、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。
一瓶作为实验室样品,另一瓶保存
备查,保存时间由生产厂根据实际需要确定。
7.4
检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验,
复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品。
7.5 采 用 GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
8.1
工业高锰酸钾包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净含
量、批号(或生产日期)、生产许可证号和本标准编号,以及 GB190—2009
中规定的"氧化剂"标志和 GB/T 191—2008 中规定的“怕晒"、"怕雨”标志。
8.2
每批出厂的工业高锰酸钾都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、型号、等
级、净含量、批号(或生产日期)、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
9.1 工业高锰酸钾产品包装的包装类别应符合GB12268—2012
中表1的规定,包装件限制质量应符 合GB12463—2009 中附录 A
的要求。当采用铁路运输时,其包装还应符合《铁路危险货物运输管理暂
行规定》的要求。内包装采用聚乙烯塑料袋,包装时将袋内空气排净后,扎紧袋口。工业高锰酸钾产品
的包装质量应符合 GB12463—2009 规定的Ⅱ类包装性能试验。每件净含量为25 kg
或50 kg。
9.2 工业高锰酸钾运输应符合《铁路危险货物运输管理暂行规定》、JT617
及《水路危险货物运输规则》
的规定。运输过程中应有遮盖物,防止暴晒和雨淋。防止猛烈撞击。防止包装破损。严禁与酸类、易燃
物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等同车混运。运输车辆装卸前后,均应彻底清扫、洗净,不
应混入有机物、易燃物等杂质。装卸时应轻拿轻放,防止摩擦,严禁撞击。不应倒置。
9.3
工业高锰酸钾为强氧化剂,应贮存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。不应与酸类、易燃物、有
机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等同仓共贮。
GB/T 1608—2017
9.4
在符合本标准贮存、运输条件下,工业高锰酸钾自生产之日起,保质期为三年。保质期满后,使用
前应检验是否符合本标准的要求。
工业高锰酸钾是强氧化剂,遇硫酸、铵盐或过氧化氢能发生爆炸。遇甘油、乙醇能引起自燃。与有
机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。在生产、运输、贮存和使用中需
严格执行安全规程,防止事故发生。
GB/T 1608—2017
(规范性附录)
镉、铬、汞测定方法——ICP-AES 法
A.1 原理
试样由载气带入雾化系统进行雾化,以气溶胶形式进入轴向通道,在高温和惰性氩气气氛中,气溶
胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线,分
光检测系统和数据处理系统将各元素发射的特征谱线及其强度经过分光、光电转移、检测和数据处理,
计算出各元素的含量。
A.2 试剂
A.2.1 30% 过氧化氢:优级纯。
A.2.2 硝酸:优级纯。
A.2.3 硝酸溶液:1+3。
A.2.4 氩气:99.99%。
A.2.5 镉国家标准物质:1 mL 溶液含镉(Cd)1000 μg。
A.2.6 铬国家标准物质:1 mL 溶液含铬(Cr)1000μg。
A.2.7 汞国家标准物质:1 mL 溶液含汞(Hg)1000μg。
A.2.8 镉、铬、汞混合标准溶液:于4个1000 mL
容量瓶1#、2*、3#、4#中,分别加入国家标准物质:镉 0mL, 铬 0 mL, 汞 0 mL;
国家标准物质:镉1.00 mL, 铬2.00 mL, 汞2.00 mL; 国家标准物质:镉2.00 mL,
铬 4.00mL, 汞4.00 mL; 国家标准物质:镉3.00 mL, 铬6.00 mL, 汞6.00 mL。
再各加入20 mL 硝酸,用水
稀释至刻度,摇匀备用。此为混合标准溶液系列。
A.2.9 水: 一级
A.3 仪器、设备
A.3.1 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
A.3.2 仪器工作条件
A.3.2.1 功率:1.1 kW。
A.3.2.2 氩气:冷却气16 L/min~18 L/min,辅助气0.2 L/min~0.5
L/min。
A.3.2.3 双铂网雾化器压力:53 psi(365 kPa)。
A.3.2.4 样品提升量:0.6 mL/min。
A.3.2.5 提升时间30 s~35 s。
A.3.2.6 清洗时间30 s~60 s。
A.3.2.7 积分时间:1.0 s。
A.3.2.8 谱线波长:Cd 波长为214.438 nm;Cr 波长为206.149 nm;Hg
波长为194.163 nm。
GB/T 1608—2017
A.4 分析步骤
A.4.1 试验溶液的制备
称取约4.0 g 试样,精确至0.0002 g, 置于100 mL
烧杯中,加少量水润湿,加30 mL 硝酸溶液,滴
加30%过氧化氢使颜色褪去,在水浴上蒸发至黏稠状,冷却至室温,转移至100
mL 容量瓶中,用水稀释
至刻度,摇匀。
A.4.2 镉、铬、汞含量测定
分别移取25.00 mL 试 验 溶 液 于 4 个 1 0 0 mL 容量瓶中,在第 一
个容量瓶中加入1#标准溶液 1.00mL 、 第二个容量瓶中加入2#标准溶液1.00 mL
… … , 以此类推,用水稀释至刻度,摇匀。在 A.3.2
规定的仪器工作条件下,将上述系列溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪,采用标准加入法测定镉、
铬、汞的浓度。
A.5 结果计算
镉、铬、汞3种元素的质量分数以wm 计,3种元素的质量分数按式(A. 1)
分别计算:
style="width:4.52003in;height:0.9999in" /> … … … … … … … … … …(A. 1)
式中:
Cπ——A.4.2 测得的镉、铬、汞各元素的浓度,单位为微克每升(μg/L);
m — 试样的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对差不大于15%。
GB/T 1608—2017
(规范性附录)
含汞废液的处理方法
B.1 方法提要
在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式
溶解。
B.2 试 剂
B.2.1 硫化钠(Na₂S ·9H₂O)。
B.2.2 30% 过氧化氢。
B.2.3 氢氧化钠溶液:400 g/L。
B.3 处理步骤
将汞废液收集于约50 L 的容器中,当汞废液达约40 L 时,依次加入400 mL
氢氧化钠溶液、100 g 硫化钠,摇匀。10 min 后缓慢加入30%过氧化氢溶液400
mL, 充分混合,放置24 h 后将上部清液排入
废水中,沉淀物转入另一容器中,由专人进行汞的回收。
上述操作中所用药剂均为工业级。
更多内容 可以 GB-T 1608-2017 工业高锰酸钾. 进一步学习